HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法
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ID： |
D59C6872D5564A089C9E9082DBE98B84 |
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文件大小(MB)： |
0.44 |
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页数： |
31 |
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文件格式： |
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日期： |
2019-12-7 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 834-2017,土壤和沉积物半挥发性有机物的测定,气相色谱-质谱法,Soil and sediment - Determination of semivolatile organic compounds,- Gas chromatography /Mass spectrometry,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准,2017-07-18发布2017-09-01实施,环境保护部发布,i,目次,前言ii,1 适用范围1,2 规范性引用文件.1,3 方法原理1,4 试剂和材料..1,5 仪器和设备..3,6 样品.. 3,7 分析步骤5,8 结果计算与表示.8,9 精密度和准确度.9,10 质量保证和质量控制10,11 废弃物的处理10,12 注意事项.10,附录A （规范性附录） 方法检出限和测定下限..12,附录B （资料性附录） 硅酸镁和硅胶层析柱净化方法..14,附录C （资料性附录） 目标化合物的测定参考参数17,附录D （资料性附录） 方法的精密度和准确度. 19,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物,中半挥发性有机物的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法,本标准为首次发布,本标准的附录A 为规范性附录，附录B~附录D 为资料性附录,本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：河南省环境监测中心,本标准验证单位：河南省新乡市环境监测站、河南省环境科学研究院、河南出入境检验,检疫局技术中心、开封市环境监测站、中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河南省环,境监测中心,本标准环境保护部2017 年7 月18 日批准,本标准自2017 年9 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法,警告：试验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过,程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免有机溶剂和标准物质直接接触皮,肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法,本方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、,酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环,芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础,上选用专属的分析方法测定,取样量为20.0 g，定容体积为1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06 mg/kg～,0.3 mg/kg，测定下限为0.24 mg/kg～1.20 mg/kg。详见附录A,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分：样品采集、贮存与运输,GB 17378.5 海洋监测规范第5 部分：沉积物分析,HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法,HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法,HJ/T 166 土壤环境监测技术规范,3 方法原理,土壤或沉积物中半挥发性有机物采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提,取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（凝胶渗透色谱或柱净化）对提取液净化、,浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水,或蒸馏水,4.1 丙酮（C3H6O)：农残级,4.2 二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级,4.3 乙酸乙酯（C4H8O2)：农残级,4.4 环己烷（C6H12)：农残级,4.5 二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1,2,用二氯甲烷（4.2）和丙酮（4.1）按1:1 体积比混合,4.6 凝胶渗透色谱流动相：用乙酸乙酯（4.3）和环己烷（4.4）按1+1 体积比混合，或按仪器,说明书配制其他溶剂体系,4.7 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯,4.8 硝酸溶液：1+1,用优级纯硝酸（4.7）与实验用水按1:1 体积比混合,4.9 铜粉（Cu）：纯度为99.5%,使用前用硝酸溶液（4.8）去除铜粉表面的氧化物，用实验用水冲洗除酸，并用丙酮（4.1）,清洗后，再用高纯氮气缓缓吹干待用，每次临用前处理，保持铜粉表面光亮,4.10 半挥发性有机物标准贮备液：ρ=1000 mg/L～5000 mg/L，市售有证标准溶液,4.11 半挥发性有机物标准中间液：ρ=200 μg/ml～500 μg/ml,用二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.5）稀释半挥发性有机物标准贮备液（4.10）,4.12 内标贮备液：ρ=5000 mg/L,1,4-二氯苯-d4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、.-d12 和苝-d12，市售有证标准溶液。亦可选用其他,性质相近的半挥发性有机物做内标,4.13 内标中间液：ρ=200 μg/ml～500 μg/ml,用二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.5）稀释配置内标贮备液（4.12），并混匀,4.14 替代物贮备液：ρ=1000 mg/L～4000 mg/L,苯酚-d6、2-氟苯酚、2,4,6-三溴苯酚、硝基苯-d5、2-氟联苯、4’4-三联苯-d14 等市售有证标,准溶液,4.15 替代物中间液：ρ=200 μg/ml～500 μg……
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